| 项目 | 指标 | |
|---|---|---|
| Ⅰ型 | Ⅱ型 | |
| 氮（N）/% ≥ | 20.5 | 19.0 |
| 硫（S）/% ≥ | 24.0 | 21.0 |
| 游离酸（H2SO4）/% ≤ | 0.05 | 0.20 |
| 水分（H2O）/% ≤ | 0.5 | 2.0 |
| 水不溶物/% ≤ | 0.5 | 2.0 |
| 氯离子（Cl-）/% ≤ | 1.0 | 2.0 |
| 项目a | 指标/（mg/kg） |
|---|---|
| 氟化物（以F计）≤ | 500 |
| 硫氰酸根离子≤ | 1000 |
| 汞（Hg）（以元素计）≤ | 5 |
| 砷（As）（以元素计）≤ | 10 |
| 镉（Cd）（以元素计）≤ | 10 |
| 铅（Pb）（以元素计）≤ | 50 |
| 铬（Cr）（以元素计）≤ | 50 |
| 多环芳烃总量b≤ | 1.0 |
| a 其他有毒有害物质的限量执行 GB 38400。 | |
| b 多环芳烃总量指萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘共16种物质总和。 | |
| 每批产品总袋数 | 最少取样袋数 | 每批产品总袋数 | 最少取样袋数 |
|---|---|---|---|
| 1～10 | 全部袋数 | 182～216 | 18 |
| 11～49 | 11 | 217～254 | 19 |
| 50～64 | 12 | 255～296 | 20 |
| 65～81 | 13 | 297～343 | 21 |
| 82～101 | 14 | 344～394 | 22 |
| 102～125 | 15 | 395～450 | 23 |
| 126～151 | 16 | 451～512 | 24 |
| 152～181 | 17 |
图A.1 蒸馏装置
**A.1.3.3 防暴沸石或防溅棒** 后者为一根长100 mm、直径5 mm的玻璃棒，接上一根长25 mm的聚乙烯管。 **A.1.3.4 蒸馏加热装置** 1000 W～1500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 **A.1.4 试验步骤** **A.1.4.1 试样溶液的制备** 称取10 g试样，精确至0.001 g，溶于少量水中，转移至500 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 **A.1.4.2 蒸馏** 从量瓶（A.1.4.1）中吸取50.0 mL试液于蒸馏瓶（A）中，加入约350 mL水和几粒防暴沸石（或防溅棒，将聚乙烯管接触烧瓶底部）。 用单标线吸管加入50 mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶（E）中，并加入80 mL水和5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 用硅脂涂抹仪器接口，按图A.1安装蒸馏仪器，并确保仪器所有部分密封。 通过滴液漏斗（C）向蒸馏瓶（A）中注入氢氧化钠溶液（A.1.2.1）20 mL，注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。加热蒸馏，直至吸收瓶（E）中的收集量达到250 mL～300 mL时停止加热；打开滴液漏斗（C），拆下防溅球管（B），用水冲洗冷凝管（D），并将洗涤液收集在吸收瓶（E）中，拆下吸收瓶（E）。 **A.1.4.3 滴定** 将吸收瓶（E）中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（A.1.2.3）回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至呈灰绿色为终点。 **A.1.4.4 空白试验** 在测定的同时，除不加试样外，按A.1.4.1～A.1.4.3完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行测定。 **A.1.5 试验数据处理** 氮（N）含量 $w$，以质量分数（%）表示，按式（A.1）计算： $$ w=\frac{c(V_1-V_2)\times0.01401}{m\times50/500}\times100 \tag{A.1} $$ 式中： - $c$——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； - $V_1$——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； - $V_2$——测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； - $0.01401$——氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； - $m$——试样质量的数值，单位为克（g）； - $50$——吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； - $500$——试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 **A.1.6 精密度** 平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 **A.2 方法二 定氮仪法** 按 GB/T 22923 的规定进行。 **A.3 方法三 自动分析仪法** 按 GB/T 22923 的规定进行。 **A.4 方法四 杜马斯燃烧法** 按 NY/T 2542 的规定进行。 ## 附录B 肥料级硫酸铵中游离酸含量的测定——酸碱滴定法 （规范性附录） **B.1 原理** 试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 **B.2 试剂或材料** **B.2.1** 氢氧化钠标准滴定溶液：$c(\mathrm{NaOH})=0.1\ \mathrm{mol/L}$。 **B.2.2** 盐酸溶液：$c(\mathrm{HCl})=0.1\ \mathrm{mol/L}$。 **B.2.3** 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 **B.2.4** 水：在1000 mL水中，加2滴～3滴指示剂溶液（B.2.3）；如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠标准滴定溶液（B.2.1）或盐酸溶液（B.2.2），调节至溶液呈灰绿色（或pH计指示值在5.4～5.6之间）。 **B.3 仪器设备** **B.3.1** 通常实验室用仪器。 **B.3.2** 微量滴定管：5 mL，分度值0.02 mL。 **B.3.3** pH计：灵敏度为0.01 pH单位。 **B.4 试验步骤** **B.4.1** 称取10 g试样（精确至0.01 g），置于100 mL烧杯中，加50 mL水（B.2.4）溶解。如果溶液浑浊，可用中速滤纸过滤，用水（B.2.4）洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250 mL锥形瓶中。 **B.4.2** 加1滴～2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液（B.2.1）滴定至灰绿色为终点。若试液有色，终点难以观察，也可滴定至pH计指示值5.4～5.6为终点。 **B.5 试验数据处理** 游离酸含量 $w$，以硫酸（H2SO4）质量分数计，数值以%表示，按式（B.1）计算： $$ w=\frac{cV\times0.0490}{m}\times100=\frac{cV\times4.90}{m} \tag{B.1} $$ 式中： - $c$——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； - $V$——使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； - $0.0490$——硫酸的毫摩尔质量数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； - $m$——试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后三位，取平行测定结果的算术平均数为测定结果。 **B.6 精密度** 当游离酸含量小于等于0.05%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.010%。 当游离酸含量大于0.05%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.010%，不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.020%。 ## 附录C 肥料级硫酸铵中水分含量的测定——烘箱法 （规范性附录） **C.1 原理** 在一定温度的电热恒温干燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001 g。 **C.2 仪器设备** **C.2.1** 通常实验室用仪器。 **C.2.2** 带盖磨口称量瓶：直径50 mm，高30 mm。 **C.2.3** 电热恒温干燥箱：温度可控制在（105±2）℃。 **C.3 试验步骤** 称取5 g试样（精确至0.0002 g），置于预先在（105±2）℃干燥至恒重的称量瓶（C.2.2）中，将称量瓶盖子稍微打开，在（105±2）℃的温度中干燥30 min后，取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室温称量。重复操作，直至恒重。取最后一次测量值作为测定结果。 **C.4 试验数据处理** 水分含量 $w$，以水（H2O）的质量分数计，数值以%表示，按式（C.1）计算： $$ w=\frac{m-m_1}{m}\times100 \tag{C.1} $$ 式中： - $m$——干燥前试样质量的数值，单位为克（g）； - $m_1$——干燥后试样质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 **C.5 精密度** 平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 ## 附录D 肥料级硫酸铵中水不溶物含量的测定 （规范性附录） **D.1 原理** 用水溶解试样，将不溶物滤出，用水洗涤残渣，使之与样品主体完全分离，干燥后称量水不溶物质量。本方法适用于试样中水不溶物含量不小于0.001 g。 **D.2 试剂或材料** 氯化钡溶液：250 g/L。 **D.3 仪器设备** **D.3.1** 通常实验室用仪器。 **D.3.2** 玻璃坩埚式过滤器：4号，容积30 mL。用于测定水不溶物的玻璃坩埚式过滤器，用毕后，放入热的硫酸-重铬酸钾洗液中，待水不溶物残渣溶解后，取出用水洗净，干燥备用。 **D.3.3** 减压抽滤装置。 **D.3.4** 电热恒温干燥箱：温度可控制在（110±5）℃。 **D.4 试验步骤** **D.4.1 试液制备** 称取100 g试样（精确至0.01 g），置于1000 mL烧杯中，加入500 mL水溶解，保持温度20℃～30℃。 **D.4.2 测定** 用预先在（110±5）℃下干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器过滤试液，用水充分洗涤坩埚及烧杯，直至用氯化钡溶液检验洗涤水中没有白色沉淀为止。将带有残渣的玻璃坩埚式过滤器置于（110±5）℃干燥箱内干燥1 h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称重。重复操作，直至两次连续称量之差不大于0.001 g为止。记录最后一次测量值。 **D.5 试验数据处理** 水不溶物含量 $w$，以质量分数计，数值以%表示，按式（D.1）计算： $$ w=\frac{m_1-m_2}{m}\times100 \tag{D.1} $$ 式中： - $m_1$——干燥后残渣和坩埚质量的数值，单位为克（g）； - $m_2$——坩埚质量的数值，单位为克（g）； - $m$——试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位，取平行测定结果的平均值为测定结果。 **D.6 精密度** 平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.06%。 --- 原文链接：[肥料级硫酸铵](https://openstd.samr.gov.cn/bzgk/std/newGbInfo?hcno=BD443EEE071DB4D2B1B5E1B0713EB280)